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    紫外荧光硫测量原理和分析方法介绍

    2019-01-21 13:32:11  来源:其他


    瑞测仪器

    紫外荧光法用于测定石油产品中硫含量的基本原理。通过分析过程中影响结果的主要因素,其中载气纯度和流量设定,进样品前处理,进样速度和进样量等的选择都会影响被物中硫的转化率 
     
    石油产品中硫化物及硫含量的测定很多,汽柴油中总硫含量的常用测定方法有 GB/T380 燃灯法和SH/T0689 紫外荧光法,硫醇硫测定方法包括SH/T0174和GB/T1792电位滴定法,深色石油硫含量的常用测定方法为 GB/T387管式炉法。其中规定SH/T 0689―2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》。紫外荧光法是在1100 ℃左右高温条件下,以高纯度的惰性气体为载气,高纯度的氧气作为助燃气,将石油产品中的硫q部氧化生成SO2,然后再经紫外荧光器得到石油产品中的总硫的含量。 
    1 紫外荧光法的测定原理 
    试样被引入到高温裂解炉之后,样品发生了裂解氧化反应。在富氧条件下,样品被气化并且发生氧化裂解反应,其中的硫化物定量地转化成二氧化硫。反应气由载气携带,通过膜式干燥器脱去其中的水份后进入反应室被紫外线照射,因为这种荧光发射的强度与原试样中的总硫含量成正比,所以通过测定荧光发射的强度来测定试样中的硫含量。反应方程式如下: 
    R-S+O2 →SO2+SO3+CO2+H2O 
    SO2+ hγ→SO2*+O2 
    SO2* →SO2 +hγ 
    2 紫外荧光法测定总硫含量影响因素分析 
    2.1 载气的影响 
    载气的纯度与试样燃烧程度有密切关系,为了b证测量准确,紫外荧光法过程中,分别为高纯氩和高纯氧,并且应通过洁净干燥的铜或不锈钢管线来输送。 
    载气流速不宜过高,过高会使样品未燃烧时脱离石英燃烧管,导致结果偏低。氧气在设备内分为氧和裂解氧,根据样品的情况以及进样量的不同,两种所用的氧气流量高低也有所不同。为b证样品燃烧,载气流量应大于燃烧气流量,而载气流量过大可导致c调峰,氧气量过少导致样品燃烧不,氧气流量过大,导致转化率偏低,调节适合的载气和氧气比例是准确分析的前提。 
    2.2裂解炉温度 
    石英管裂解炉的温度直接关系到被样品中硫元素的氧化程度,若温度过低,则试样燃烧不,SO2转化不,导致结果偏小;而温度过高不会限制SO2转化率,反而会SO2转化率。 
    2.2 进样操作 
    2.2.1 进样前处理 进样器的干净,在使用前应用丙酮冲洗,再用待测样品冲洗3-5次,用取样时应尽量保持慢速抽取,因速度过快在进样器内产生气泡。取样量应比进样量多,并回针2-3μL,使样品在进样器内与针管形成一段空气隔层。这样做可以样品能够无损失切稳定的注入石英燃烧管,使曲线出峰良好。 
    2.2.2进样速度 
    进样速度是影响结果准确性的因素,进样速度过快可能导致燃烧不,导致转化率偏低,导致c调峰出现,进样过慢则可能导致峰拖尾,一般经验低硫样品要比高硫样品进样速度略慢。 
    2.2.3 进样量 
    受石英燃烧管设计性能限制,在紫外荧光法过程中,进样量一般控制在100μL 以内,检出限为0.2mg/L~0.01mg/L[5]。样品时,可用25μLw量进样器,配合自动进样装置,进样控制在10-20μL,这样既能q保测量准确,又不会出现燃烧不,b免气路积炭的现象。同时,自动进样器的速度可设定为0.6μL/s总的进样时间控制在10秒左右

    2.3 曲线的标定与校准 
    样品的浓度和不同浓度范围曲线绘制的好坏,是直接影响待测样品准确性因素,曲线的范围选取应依据待测样品的实际硫含量。前,使用与待测物质浓度接近的液对曲线进行反标,依据反标结果验证曲线的准确度。为b证结果的准确性,曲线应在1-2个月g换一次,曲线相关系数应符合。为气体纯度对结果的影响,在g换氧气瓶后应重新标定曲线。 
    3 结语 
    紫外荧光法作为一种基于化学发光技术的方法,和传统总硫方法相比,大大的缩短了分析时间,而且操作简单,污染少,并可以建立不同曲线来不同硫含量的样品,载气纯度和流量设定,裂解炉温度设定,进样品前处理,进样速度和进样量等的选择都会影响被物中硫的转化率,选择合适的操作条件是b证准确性的因素; 

     

     


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